Дифракция отражённых электронов (ДОЭ) — микроструктурная кристаллографическая методика, используемая для исследования кристаллографических ориентаций многих материалов, которая может использоваться для исследования текстуры или преимущественных ориентаций моно- или поликристаллического материала. ДОЭ может использоваться для индексирования и определения семи кристаллических систем, также применяется для картирования кристаллических ориентаций, исследования дефектов, определения и разделения фаз, изучение межзёренных границ и морфологии, картирования микродеформаций и т. д. Традиционно такой тип исследований проводился с помощью рентгеноструктурного анализа, нейтронной дифракции и дифракции электронов в ПЭМ.

Основана на дифракции Брэгга отражённых электронов. Проводится в растровом электронном микроскопе с ДОЭ-приставкой. Последняя состоит из люминесцентного экрана, вводящегося в камеру с образцом РЭМ, CCD-камеры… Вертикальный пучок электронов падает на наклонённый образец (70° — оптимальный угол наклона к горизонтали [1] ). Уменьшение угла наклона понижает интенсивность получаемой дифракционной картины.

В мире ДОЭ распространена уже более 15 лет. Является устоявшейся востребованной методикой.

Содержание

Применение [ править | править код ]

Позволяет проводить точечный анализ, картирование кристаллических ориентаций. С его помощью возможно построение трёхмерных карт вещества

Типы ДОЭ экспериментов [ править | править код ]

  • Точечный анализ
  • Картирование кристаллических ориентаций
  • Получение высококачественных изображений методом картирования
  • Изображение зерен и межзёренных границ
  • Анализ текстуры
  • Разделение фаз
  • Получение трехмерной микроструктуры методом реконструкции из карт с последовательных сечений

Индексирование [ править | править код ]

Центры линий Кикучи на дифракционной картине являются пересечением кристаллографических осей, генерирующие данную линию, исследуемой точки образца с поверхностью люминесцентного экрана. Пересечения линий Кикучи соответствуют пересечению кристаллографических осей с люминесцентным экраном. Поэтому как линиям Кикучи, так и их пересечениям можно приписать соответствующие индексы.

Автоматическое индексирование [ править | править код ]

Возможно также автоматическое индексирование дифракционных линий. Для этого используется преобразование Хафа.

Преобразование Хафа [ править | править код ]

Преобразование Хафа — метод по извлечению элементов из изображения, используемый в анализе, обработке изображения и компьютерном зрении. Данный метод предназначен для поиска объектов принадлежащий определённому классу фигур с использованием процедуры голосования. Процедура голосования применяется к пространству параметров, из которого и получаются объекты определённого класса фигур по локальному максимуму в, так называемом, накопительном пространстве (accumulator space) которое строится при вычислении трансформации Хафа.

Для понимания преобразования Хафа, применительно к ДОЭ, необходимо понимать, что при этом происходит преобразование из одного пространства в другое. При этом прямые (линии Кикучи) переходят в точки. Они собственно и отмечаются.

Анализ после преобразования Хафа [ править | править код ]

Далее возвращаемся в обычное пространство, в котором с помощью преобразования Хафа уже отмечены линии Кикучи и их центры. Полученным линиям в соответствии с выбранными фазами оператором и их геометрическому положению уже присваиваются индексы Миллера. И, таким образом, определяется ориентация кристалла и фаза в исследуемой точке.

Картирование кристаллографических ориентаций [ править | править код ]

Картирование производится методом автоматического индексирования по узлам некоторой сетки на поверхности образца. Чем мельче будет выбрано зерно сетки, тем более детальная информация будет получена. Но при этом может значительно увеличиться время эксперимента. Необходимо соблюсти баланс детальности во времени исследования в зависимости от задач эксперимента. Очевидным результатом картирования являются крайне наглядные и привлекательные карты, но все же основным результатом подробная информация о зернах, межзёренных границах, текстуре. Для непроводящих материалов возможны затруднения, связанные с скоплением заряда на поверхности образца, при этом картина ДОЭ будет «плыть», либо вообще не получится получить данных. Избежать этих явлений можно либо с помощью компенсации дрейфа (при незначительной зарядке), а также съемкой в режиме низкого вакуума либо локального низкого вакуума, когда атмосфера создается в локальной области над исследуемой частью образца.

Трехмерное картирование с использованием сфокусированного ионного пучка [ править | править код ]

Существует несколько методик получения трехмерных карт с использованием СИП. Общим для них является последовательное снятие слоев вещества с помощью сфокусированного ионного пучка и последующего картирования полученной области образца. Современные программные пакеты позволяют проводить такие исследования в практически автоматическом режиме. Полученные данные позволяют говорить о характере взаимрасположения, форме и т. д. частей исследуемого вещества(исследование форм, взаиморасположение, ориентацию зерен, исследование межзеренных границ). Минусом является огромнейший объём (до нескольких Гб. на образец) данных, малый физический объём исследуемого образца (линейные размеры порядка нескольких микрон), а также деструкционная природа эксперимента. Однако такого рода информация не может быть получена другими методами анализа. Отдельным вопросом стоит собственно реконструкция трехмерного объема материала.

В реализации Oxford Instruments присутствует возможность коррекции дрейфа во время набора карты (приложение Fast Aquisition).

Изучение текстуры и межзёренных границ [ править | править код ]

Из информации, полученной картированием можно выделить области с определёнными преимущественными кристаллическими направлениями — текстурой. Возможно построение полюсных и обратных полюсных фигур. Получение карт особых границ, и, как говорилось выше, полнейшей статистике по ним.

Пробоподготовка [ править | править код ]

Для металлов применимы все классические металлографические методики. Необходима крайне гладкая поверхность, без аморфизированного приповерхностного слоя. Наличие загрязнений, аморфизированного слоя, развитой топографии может существенно ухудшить получаемые данные вплоть до невозможности проведения эксперимента. Непроводящие образцы, как правило, подготавливают полировкой с финальной стадией обработкой коллоидным кремнием, а для металлических материалов применяют шлифовку с последующей электрополировкой.

Объединенное картирование ДОЭ и энергодисперсионного рентгеновского микроанализа [ править | править код ]

Совместное использование энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии (ЭДРС) и ДОЭ позволяет увеличить возможности обеих методик. Применяется, когда образец элементно или фазово не может быть различен только посредством ЭДРС, в силу схожести компонентов; и не может быть структурно решён только с помощью ДОЭ, по причине неоднозначности структурных решений. Для достижения интегрированного картирования анализируемая область сканируется и в каждой точке записываются пики Хафа и данные спектрального анализа. Расположения фаз разделяется в рентгеновских картах и полученные интенсивности ЭДРС приведены на диаграммах для каждого элемента. Для каждой фазы задаётся определённый интервал интенсивности соответствующих пиков для выбора зёрен. Все получаемые карты повторно индексируются в автономном режиме. Использование ДОЭ с другими аналитическими методиками в РЭМ позволяют получить более глубокую информацию о свойствах исследуемого образца.

Системы дифракции обратно рассеянных электронов компании OXFORD Instruments NanoAnalysis Ltd.

Системы дифракции обратно рассеянных электронов компании Bruker Co.

Метод дифракции отраженных электронов (EBSD, ДОРЭ) известен также как метод дифракции Кикучи. Он был разработан в 1928 году Кикучи и Нишикавой и получил дальнейшее развитие в работах Элама, Блэкмана, Пэшли в 1954 г. и Венейблса, Харланда, Бен-Джая в 1973 г. Метод ДОРЭ долгое время оставался академическим, однако в течение последнего десятилетия, благодаря стремительному развитию компьютерной техники и систем автоматизации эксперимента, он стал широко применяться и на производстве для картирования разориентаций кристаллитов, исследования различных дефектов, дискриминации фаз, анализа текстур, размера и формы зерен, свойств границ, анализа напряжений и деформации внутри зерен.

Получение картин дифракции отраженных электронов с помощью растрового электронного микроскопа не составляет особого труда. Для этой цели полированный образец наклоняют под углом около 70 градусов по отношению к горизонтали. Электронный зонд направляют в интересующую точку на поверхности образца: упругое рассеяние падающего пучка вынуждает электроны отклоняться от этой точки непосредственно ниже поверхности образца и налетать на кристаллические плоскости со всех сторон. В тех случаях, когда удовлетворяется условие дифракции Брэгга для плоскостей атомов решетки кристалла, образуются по 2 конусообразных пучка дифрагированных электронов для каждого семейства кристаллических плоскостей. Эти конуса электронов можно сделать видимыми, поместив на их пути фосфоресцирующий экран, а вслед за ним высокочувствительную камеру для наблюдения (цифровую CCD камеру). Обычно камера располагается горизонтально, с тем, чтобы фосфоресцирующий экран находился ближе к образцу, с широким углом захвата дифракционной картины. Там, где конусообразные пучки электронов пересекаются с фосфоресцентным экраном, они проявляются в виде тонких полос, называемых полосами Кикучи. Каждая из этих полос соответствует определенной группе кристаллических плоскостей. Результирующие картины ДОЭ состоят из множества полос Кикучи. С помощью специальных компьютерных программ автоматически определяется положение каждой из полос Кикучи, производится сравнение с теоретическими данными о соответствующей кристаллической фазе и быстро вычисляется трехмерная кристаллографическая ориентация. Весь процесс от начала до конца занимает не более 0,02сек. для каждой точки анализа.

Для получения карт ориентации кристаллитов электронный зонд последовательно перемещается по регулярной сетке точек, для каждой точки формируется картина ДОРЭ, компьютерная программа индексирует ее и сохраняет информацию об ориентации и фазовом составе. Полученная информация затем используется для реконструкции микроструктуры в виде ориентационных или фазовых карт, построения полюсных фигур и др., представляющих полную характеристику микроструктуры образца.

Также метод ДОРЭ используется для идентификации неизвестных фаз. В этом случае данные об элементном составе, полученные обычно с помощью энергодисперсионного спектрометра, анализируются совместно с кристаллографической информацией, и система выбирает из списка фаз-кандидатов из базы данных те, которые отвечают сразу двум параметрам.

Преимуществом использования картин ДОРЭ является высокое пространственное разрешение. Кроме того, они позволяют разделить фазы одинакового элементного состава, но различной кристаллической структуры.

Системы ДОРЭ можно устанавливать как на электронные микроскопы, так и на специализированные электронно-зондовые микроанализаторы. Метод дифракции отраженных электронов широко применяется для определения локального фазового состава образцов в геологии, кристаллохимии, полупроводниковой промышленности; для определения полей остаточных напряжений материалов — в авиа- и машиностроении, металлургии, энергетике, архитектуре и т.д.

«Токио Боэки» предлагает своим заказчикам системы дифракции отраженных электронов ведущих мировых производителей, в том числе OXFORD Instruments NanoAnalysis Ltd. и Bruker Co.

  • Введение
  • Схема получения карт EBSD
  • Особенности получение карт EBSD
  • Применение метода EBSD для анализа зеренной структуры
  • Применение метода EBSD при поиске фаз

Одной из областей применений растровой электронной микроскопии является дифракционный метод исследования, заключающий в автоматизированном систематическом пошаговом измерении кристаллографической ориентировки микрообластей плоского полированного образца с последующим построением карт пространственного распределения ориентировок.

Метод дифракции обратно рассеянных электронов ( EBSD ) позволяет определять углы разориентировки между зернами, представлять данные в виде массива углов и размеров, прямых и обратных полюсных фигур и множества других видов полезной информации, а также выявить границы и субграницы зерен.

Метод EBSD (известный также как дифракция Кикучи ) был впервые разработан Аламом с сотр. в 1954 г., когда он получил несколько дифракционных картин и назвал их "широкоугольные отраженные картины Кикучи", в знак признания соответствующего явления описанного Кикучи в 1920-е годы. Однако эти исследования не находили применения до 1970-х, пока Венабл с соавторами не использовал EBSD в металлургической микрокристаллографии, открыв путь для более широкого применения метода в материаловедении. Значительные технические достижения последних 10 лет сделали EBSD идеальным методом быстрого анализа микроструктур кристаллических материалов.